催化动力学法检测白酒中乙醇的含量(三)
2.6硫酸铜溶液用量的催化醇优化
硫酸铜用量与ΔA的关系为,催化体系和非催化体系反应的吸光度差值ΔA随着硫酸铜溶液用量的增加(0.2~1.0mL),逐渐减小,当硫酸铜溶液的用量为0.60mL时,催化体系吸光度A1和非催化体系A2的值最适吸光度值,根据灵敏度和稳定程度等综合考虑,该实验选用硫酸铜溶液用量为0.60mL。
2.7实验温度的动力优化
随着水浴温度的升高,ΔA值逐渐增大,温度在80~90℃范围之间的ΔA值变化速率较快,温度在90~100℃范围之间ΔA值增加速率较为平缓,当水浴温度为90℃时,吸光度A1和A2的值为最适的吸光度值,根据灵敏度和稳定程度等综合考虑,该实验选用的加热温度为90℃。
2.8实验时间的学法优化
反应时间与ΔA的关系见图5,当体系的加热时间为8~11min范围内时,ΔA值增大,加热时间在11~12min范围之间时,ΔA值减小,当加热时间为11min时,ΔA为最大,根据灵敏度和稳定程度等综合考虑,该实验选用的加热时间为11min。
2.9干扰离子实验
本研究选取0.60mg/mL的检测乙醇标准溶液,测定共存离子对实验的干扰情况,见表1。本研究允许相对误差在±5%,白酒可允许存在的离子有:100倍的Ca2+、880倍的中乙K+、500倍的含量Na+、3倍的催化醇Mn2+、280倍的动力Mg2+、18倍的学法Zn2+。Fe3+对过氧化罗丹明B这一过程有催化作用,检测故Fe3+对本研究有干扰,由于本研究中所用到的试剂和样品中Fe3+的含量小于Fe3+的干扰离子浓度,所以样品中Fe3+含量不影响实验的测定。
2.10白酒样品分析
2.10.1标准曲线的白酒制作
选取规格相同的10mL具塞比色皿10个,分别编号1~10,按照1.3实验方法进行实验,其中1~5号管为非催化体系不加乙醇标准溶液,6~10号比色管按照从小到大的顺序依次加入1.00mL浓度分别为0.20、0.40、中乙0.60、含量0.80、催化醇1.00mg/mL的乙醇标准溶液,测定其吸光度以乙醇浓度为横坐标,以催化体系与非催化体系吸光度值之差ΔA为纵坐标,绘制标准曲线。乙醇在0~1.00mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.528C-0.001,相关系数r2=0.9996。
2.10.2精密度与检出限
在优化条件下,对浓度为0.6000mg/mL的乙醇标准溶液进行5次平行测定,测定结果如表2所示。
对实验体系进行5次平行测定的平均值为0.5751,标准偏差S=0.0033%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为0.57%,记3S,检出限为0.99×10-7g/mL。
2.10.3样品测定
样品的测定结果见表3。回收率测定结果见表3,5种样品的平均回收率均在90%~94%范围内,实验测定的结果均符合要求。因此,本方法可用于测定乙醇含量,结果具有较高的准确性。
3结论
本研究建立了二价铜离子催化过氧化氢氧化罗丹明B褪色催化动力学反应体系测定白酒中乙醇含量,该方法具有操作简单、检出限低、灵敏度高等优点,5种白酒样品的加标回收率在90%~94%之间,准确度良好。
声明:本文所用图片、文字来源《食品安全质量检测学报》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。
相关链接:乙醇,硫酸铜,样品
- ·印尼19%,對等關稅亞洲最低,讓了什麼?|H20解禁,黃仁勳成功洗腦川普?|天下雜誌
- ·郑州BRT回归后客流明显减少 很多市民选择电动车或共享单车
- ·被動收入當正職 38歲失業男月收460萬|天下雜誌
- ·人间好时节丨雨水:好雨知时 山河丰润
- ·极简风装修≠光秃秃大白墙!看了无数家装修,发现:4个精髓,打造高级感
- ·天下晨間新聞 升息速度幅度大過預期,如何影響房貸?|天下雜誌
- ·厦门许多企业开工红包新意多 有的包着任务卡过关才能领红包
- ·天下晨間新聞 李克強又提降準,中國封城4大經濟衝擊|天下雜誌
- ·汉阴县人民医院77项检验结果全省互认
- ·新赛季联盟风云突变 火箭热火雷霆恐无缘季后赛
- ·这顿团圆饭盼了十六年 海沧警方助失联男子联系家人
- ·厦门元宵前后或迎求职高峰期 22日还有年后首场毕业生专场招聘
- ·密封科技什么时候上市?密封科技今日申购一览
- ·全省巡展,万元奖金!广东邀请全民参与红树林保护活动
- ·天下晨間新聞 聯準會5月縮表怎麼縮?快速看懂|天下雜誌
- ·汉阴县人民医院在超声医学青年医师病例大赛中荣获佳绩